安装装料完毕后，打开温度控制器，开机升温，升温时关闭气体，750℃褐煤或800℃(烟煤、无烟煤)，如果是烟煤当升到800度后，在此温度下保持5分钟。通气2.5分钟时用奥氏气体分析器在1分钟内抽气清洗系统并取样。停止通入二氧化碳，关闭气体分析器开关，分析气样中的二氧化碳浓度。然后每升高50℃按保温二氧化碳并取气样分析反应后气体中的二氧化碳浓度，直到测定温度达1l00℃时为止。
校准
传点火丝、系点火棉线，往氧弹里注水10毫升。
把坩埚放在天平上，当数字不在变化，按去皮键后把苯甲酸放在坩埚中，等天平数字稳定后记下数据。
然后把坩埚放入氧弹里使苯甲酸压住点火棉线。
在氧压二点八与三点二之间充氧20到30秒。
把氧弹放入煤炭热值机的内筒中,点击仪器上热容量键，输入苯甲酸的重量，再次点击仪器上热容量键，试验开始。
煤炭热值校准完毕，仪器自动储存热容量数据，并且打印热容量结果。
